Microssonda eletrônica

A microssonda eletrônica, também conhecido como o elétron sonda microanalyzer, desenvolvido utilizando duas tecnologias: microscopia eletrônica — o uso de um concentrado de alta energia do feixe de elétrons para interagir com o material do alvo, raio-X e espectroscopia — identificação dos fótons resultantes da interação do feixe de elétrons com o alvo, com a energia e o comprimento de onda dos fótons sendo característica dos átomos excitados pela incidente de elétrons. Os nomes de Ernst Ruska e Max Knoll estão associados com o primeiro protótipo de microscópio eletrônico em 1931. O nome de Henry Moseley está associado com a descoberta da relação direta entre o comprimento de onda dos raios-X e a identidade do átomo de onde ele se originou.

tem havido em várias linhas históricas a técnica microanalítica do feixe de elétrons. Um foi desenvolvido por James Hillier e Richard Baker na RCA. No início da década de 1940, eles construíram um microprobe de elétrons, combinando um microscópio eletrônico e um espectrômetro de perda de energia. Um pedido de patente foi apresentado em 1944. A espectroscopia de perda de energia eletrônica é muito boa para a análise de elementos leves e eles obtiveram espectros de radiação C-Ka, N-Ka e o-Ka. Em 1947, Hiller patenteou a ideia de usar um feixe de elétrons para produzir raios-X analíticos, mas nunca construiu um modelo de trabalho. His design proposed using Bragg diffraction from a flat crystal to select specific X-ray wavelengths and a photographic plate as a detector. No entanto, a RCA não tinha interesse em Buscar a comercialização desta invenção.

um segundo fio desenvolvido na França no final da década de 1940. Em 1948-1950, Raimond Castaing, supervisionado por André Guinier, construiu o primeiro elétron “microsonde électronique” (microssonda eletrônica) em ONERA. Este microprobe produziu um feixe de elétrons de diâmetro de 1-3 µm com uma corrente de feixe de ~10 nanoamperes (nA) e usou um contador Geiger para detectar os raios X produzidos a partir da amostra. No entanto, o contador Geiger não conseguiu distinguir os raios X produzidos a partir de elementos específicos e em 1950, Castaing adicionou um cristal de quartzo entre a amostra e o detector para permitir a discriminação de comprimento de onda. Ele também adicionou um microscópio óptico para ver o ponto de impacto do feixe. A resultante microssonda foi descrito em Castaing da 1951 Tese de Doutorado, traduzido para o inglês por Pol Duwez e David Wittry, no qual ele lançou as bases da teoria e aplicação de análise quantitativa por microssonda eletrônica, que estabelece o quadro teórico para a matriz de correções de absorção e de fluorescência efeitos. Castaing (1921-1999) é considerado o “pai” da análise microprobe de elétrons.

A década de 1950 foi uma década de grande interesse na elétrons do feixe de raios-X de microanálise, a seguir Castaing apresentações no Primeiro Europeu Microscopia Conferência em Delft, em 1949 e, em seguida, na agência Nacional de Normas de conferência de Elétrons de Física, em Washington, DC, em 1951, bem como em outras conferências no início e meados da década de 1950. Muitos pesquisadores, principalmente, cientistas de materiais, começaram a desenvolver seus próprios experimental de elétrons microprobes, às vezes, começar do zero, mas, muitas vezes, utilizando o excedente de microscópios eletrônicos.

Um dos organizadores da Delft 1949 Microscopia eletrônica conferência foi Vernon Ellis Cosslett o Laboratório Cavendish da Universidade de Cambridge, um centro de pesquisa em microscopia eletrônica, bem como a microscopia eletrônica de varredura com Charles Oatley, bem como raio-X, microscopia com Bill Nixon. Peter Duncumb combinou todas as três tecnologias e desenvolveu um microanalisador de raios-X de varrimento eletrônico como seu projeto de Tese de Doutorado (publicado em 1957), que foi comercializado como o instrumento MicroScan de Cambridge.

Pol Duwez, um Belga material cientista que fugiu do Nazismo e se fixaram no Instituto de Tecnologia da Califórnia e colaborou com Jesse DuMond, encontrou André Guinier em um trem na Europa, em 1952, onde aprendeu de Castaing do novo instrumento e a sugestão de que CalTech construir um instrumento semelhante. David Wittry foi contratado para construir um instrumento como sua tese de doutorado, que ele completou em 1957. Tornou-se o protótipo do microprobe ARL EMX electron.durante o final da década de 1950 e início da década de 1960 havia mais de uma dúzia de outros laboratórios na América do Norte, Reino Unido, Europa, Japão e URSS desenvolvendo microanalizadores de raios X de elétrons. o primeiro microprobe comercial de elétrons, o MS85, foi produzido pela CAMECA (França) em 1956.. Ele foi logo seguido no início da década de 1960 por muitos microprobes de outras empresas; no entanto, todas as empresas, exceto CAMECA, JEOL e Shimadzu Corporation estão agora fora do negócio. Além disso, muitos pesquisadores constroem microprobas de elétrons em seus laboratórios. Significant subsequent improvements and modifications to microprobes included scanning the electron beam to make X-ray maps (1960), the addition of solid state EDS detectors (1968) and the development of synthetic multilayer diffrating crystals for analysis of light elements (1984). Mais tarde, CAMECA tornou-se também pioneira na fabricação de uma versão protegida do microprobe de elétrons para aplicações nucleares. Vários novos avanços nos instrumentos CAMECA nas últimas décadas permitiram-lhes expandir sua gama de aplicações em metalurgia, eletrônica, geologia, mineralogia, usinas nucleares, oligoelementos, odontologia, etc.

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